原料氯酸鈉含量的測定
用已知并過量的鐵(Ⅱ) 鹽還原氯酸鈉,以2ben胺磺酸鈉為指示劑,用重鉻1酸鉀標準液滴定溶液滴定過量的鐵(Ⅱ)鹽。分析步驟如下:
①稱取約2 . 5 g 試樣,氯酸鈉供應廠家,精1確至0.00 l g ,加水溶液,移至l 0 0 0 ml 容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
②用移液管移取2 5 ml 上述溶液,置于5 0 0 m1 錐形瓶中,用移液管移取5 0ml上述溶液,置于500m l 錐形瓶中,緩慢加入2 0 ml 硫酸和5 ml 磷酸,同時冷卻,在室溫下靜置10mi n。稀釋至3 0 0 ml 左右,加5滴二ben胺磺酸鈉指示液,用重鉻1酸鉀標準溶液滴定至溶液變為紫色為終點。
③同時做空白實驗,計算公式為:
式中w1氯酸鈉的質量分數,%; V0:空白試驗所消耗的重鉻1酸鉀標準滴定溶液的體積,m l ; V:滴定試驗溶液所消耗的重鉻1酸鉀標準滴定溶液的體積,m l ; c :重鉻1酸鉀標準滴定溶液的實際濃度,合肥氯酸鈉,m o l .L -1 ; 0 . 0 1 7 74 :與1 . 0 0 m l 重鉻1酸鉀標準溶液.C (1/6K2 C r 2 0 7 ) = 1 . 0 0 0 m o l.L –1相當的以克表示的氯酸鈉的質量; m :試料質量,g ;








本發明涉及氯酸(HClO3)的生產。
通常二氧化氯是通過在酸性水溶液反應介質中還原一種金屬的氯酸鹽(通常為氯酸鈉)來生產的。在使用氯酸鈉時,氯酸鈉一噸多少錢,需要存在一種起補償作用的陰離子并同時生成含該種陰離子的副產品鈉鹽。例如,用氯酸鈉、氯化鈉和硫酸在一起反應,該反應可用下式來表達。很早就已有人提出(例如美國專利US2,811,420)用氯酸代替金屬的氯酸鹽來生產二氧化氯,這是考慮到這樣的事實,即這種反應不存在要求對它進行補償的金屬陽離子,例如氯酸與鹽酸的反應,它將產生二氧化氯、氯和水而不產生其他副產品,該反應按下式進行。然而,盡管這是一個明顯的優點,但由于要先生產氯酸,氯酸鈉供應商,因而使得該方法在工業上是不可取的。一個已知的制備方法包括用氯酸鋇與硫酸按下式進行反應,這一方法是十分不切實際的,并且它所帶來的新問題,特別是硫酸1鋇的處置問題,要比它所能克服的問題來得嚴重。


